Laboratorium Rentgenowskie Analizy Strukturalnej

  • Kierownik: dr Roman Luboradzki
  • Nazwa: Laboratorium Rentgenowskie Analizy Strukturalnej

Główne zainteresowania badawcze:
- chemia supramolekularna, struktury klatratów i hydratów, fizykochemia organożeli LMOG,
- nanokrystalografia proszkowa in situ, struktura i dynamika struktury nanokryształów w trakcie procesów fizyko-chemicznych (dyfuzja, chemisorpcja, reakcja chemiczna na powierzchni).

Historia krystalografii w IChF (link)

Członkowie

Kontakt

rluboradzki@ichf.edu.pl

+48 22 343 3225

Badania

Metodyka badań metodą dyfrakcji nanoproszkowej in situ została opisana na stronach http://groups.ichf.edu.pl/kaszkur oraz https://kaszkur.net.pl

Publikacje

Ratajczyk, T., Mames, A., Pietrzak, M., Bernatowicz, P., Kubas, A., & Luboradzki, R.
NMR Crystallography Enhanced by Quantum Chemical Calculations and Liquid State NMR for the Investigation of Se NHC Adducts. Chemistry – A European Journal, https://doi.org/10.1002/CHEM.202102800

Kowalewski, E., Matus, K., Gajek, A., & Śrębowata, A.
Catalytic Hydrogenation of Nitrocyclohexane with CuCo/SiO2 Catalysts in Gas and Liquid Flow Reactors.
Catalysts, https://doi.org/10.3390/CATAL12091062

Dyachenko, A., Ischenko, O., Pryhunova, O., Gaidai, S., Diyuk, V., Goncharuk, O., Mischanchuk, O., Bonarowska, M., Nikiforow, K., Kaszkur, Z., Holdynski, M.,  Lisnyak, V.V., ,
NiFe and CoFe nanocatalysts supported on highly dispersed alumina-silica: Structure, surface properties, and performance in CO2 methanation.
Environmental Research (2024), 255, 119203; https://doi.org/10.1016/j.envres.2024.119203

Iwanek (nee Wilczkowska), E.M. , Liotta, L.F., Pantaleo, G., Hu, L.,  Williams, S., Kirk, D.W., Kaszkur, Z.,
Active Probing of a RuO2/CZ Catalyst Surface as a Tool for Bridging the Gap Between CO Oxidation Catalytic Tests in a Model and Realistic Exhaust Gas Stream.
ACS Mater. Au (2024), 4 (6), 643-653, https://doi.org/10.1021/acsmaterialsau.4c00062

Małolepszy, A., Mazurkiewicz-Pawlicka, M., Stobinski, L., Lesiak-Orłowska, B., Mierzwa, B., Kövér, L., Tóth, J. & Yuan Chih Chang,
Influence of TiO2 coverage on activity and stability of Pd-TiO2/MWCNT-supported catalysts used in direct formic acid fuel cells.
Journal of Materials Science (2024), 59, 6894–6915, https://doi.org/10.1007/s10853-024-09586-5

Rangam, N., Sudagar, A., Koronkiewicz, R., Borowicz, P., Tóth, J., Kövér, L., Michałowska, D., Roszko, M., Pilz, M., Kwapiszewska, K., Lesiak-Orłowska, B.
Surface and composition effects on the biphasic cytotoxicity of nanocomposites synthesized using leaf extracts.
International Journal of Biological Macromolecules (2024), 276, 133723,
https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2024.133723

Lesiak-Orłowska, B., Rangam, N.V., Sahu, N.K., Jiricek, P., Houdkova, J., Atrei, A.,
Surface chemical and electronic properties of functionalized Fe3O4 nanoparticles influencing their cytotoxicity.
Applied Surface Science (2024), 684, 161873, doi.org/10.1016/j.apsusc.2024.161873

Sudrajat, H., Wella, S.A., Phanthuwongpakdee, J., Lisovytskiy, D., Sobczak, K., Colmenares, J.C.,
Atomistic understanding of enhanced selectivity in photocatalytic oxidation of benzyl alcohol to benzaldehyde using graphitic carbon nitride loaded with single copper atoms.
Nanoscale (2024), 16, 14813-14830, https://doi.org/10.1039/D4NR01610F

Sudrajat, H., Lisovytskiy, D., Colmenares, J.C.,
Improved charge carrier mobility in a copper oxide heterostructure enhances the photocatalytic partial oxidation of benzyl alcohol to benzaldehyde.
Catalysis Science & Technology (2024),14, 6893-6903, https://doi.org/10.1039/D4CY00889H

Patkowski, W., Zybert, M., Ronduda, H., Albrecht, A., Moszyński, D., Fidler, A., Dłużewski, P., Mierzwa, B., Raróg-Pilecka, W.,
Toward green ammonia synthesis – exploring the influence of lanthanide oxides as supports on the cobalt catalysts properties.
Journal of CO2 Utilization (2024) 80, 102699, https://doi.org/10.1016/j.jcou.2024.102699

Aparatura

  • Czterokołowy dyfraktometr rentgenowski do badań monokryształów SuperNova wyposażony w dwa mikroźródła Nova [Cu] i Mova [Mo], detektor EOS CCD i goniometr czterokołowy w geometrii kappa. Oprogramowanie [CrystAlis] umożliwia zbieranie danych, ich obróbkę, rozwiązanie i udokładnienie struktury, oraz dodatkowo proste pomiary próbek proszkowych. Dyfraktometr wyposażony jest w przystawkę niskotemperaturową Oxford Cryostream 700 umożliwiająca pomiary w zakresie 80-400K.
  • Czterokołowy dyfraktometr rentgenowski do badań monokryształów Bruker CCD wyposażony standardową lampę Mo, detektor Apex II i goniometr czterokołowy w geometrii kappa. Oprogramowanie umożliwia zbieranie danych, ich obróbkę, rozwiązanie i udokładnienie struktury. Dyfraktometr wyposażony jest w przystawkę niskotemperaturową Oxford Cryostream 700 umożliwiająca pomiary w zakresie 80-400K.
  • Dyfraktometr rentgenowski Empyrean do badań materiałów polikrystalicznych z wyposażeniem umożliwiającym pomiary w geometrii Bragga Brentano, w transmisji, pomiary w kapilarach, wyposażony w:
  1. lampę rentgenowską Cu z filtrami Kbeta
  2. goniometr w układzie pionowym theta-theta, stolik standartowy z obrotem próbek, zmieniacz próbek
  3. zespół optyki wiązki pierwotnej - zwierciadło paraboliczne dające wiązkę równoległą dla promieniowania Cu Kalpha oraz możliwość pracy bez zwierciadła (geometria Bragg-Brentano),
  4. licznik 3D - PIXcel,
  5. kamera temperaturowa TTK 450 Anton-Paar (od -193°C do +450°C)
  6. oprogramowanie do identyfikacji fazowej zawierające krystalograficzną bazę danych
  • Dyfraktometr rentgenowski Bruker D8 do badań materiałów polikrystalicznych z wyposażeniem umożliwiającym pomiary w geometrii Bragga Brentano, lampą rentgenowską Cu lub Cr z filtrami Kbeta i licznikiem paskowym LynxEye.
  • Dwa dyfraktometry rentgenowskie Bruker D5000 z goniometrami theta-2theta (lampy Cu, Cr i Mo), jeden w układzie poziomym. Oba w geometrii Bragg-Brentano. Dyfraktometr z poziomym układem goniometru jest przystosowany do pomiarów w kontrolowanej atmosferze i temperaturze. Układ wyposażony jest w:
  1. lampę rentgenowską Cu z filtrami Kbeta
  2. detektor paskowy Bruker LynxEye
  3. kamerę do pomiarów in situ (temp.< 500 st.C)
  4. Linię gazową umożliwiającą mieszanie do 4 gazów (mass flow controlers MKS, przepływy 2x5 ml/min, 50 ml/min, 100ml/min) 
  5. spektrometr mas Hiden HPR20 próbkujący gaz na wylocie kamery
  6. Kontrolery temperatury (Lumel, Eurotherm, ColePalmer).
  • Pomiar dyfrakcyjny in situ jest programowany przy pomocy skryptów powłoki Bash (Linux) umożliwiających dynamiczne zmiany przepływów i składu gazów, temperatury, parametrów spektrometru mas i kontrolę pomiaru XRD. Powtarzalne eksperymenty mogą być kontrolowane zdalnie przez sieć.

Cennik

Próbki monokrystaliczne

  •     Surowy pomiar bez rozwiązania struktury 500-700 zł
  •     Pomiar + struktura (rozwiązanie, udokładnienie, plik .cif) 1400 zł
  •     Kryształy trudne, wymagające specjalnego traktowania, nietrwałe itp. cena do uzgodnienia
  •     Pomiary standardowo wykonywane są w temperaturze 100 K (ale istnieje możliwość pomiaru w innej temperaturze z zakresu 80-400K)

Próbki proszkowe

  •     Standardowy pomiar [geometria Bragg-Brentano, temp. pokojowa 300 zł
  •     inne warunki pomiaru i analizy (Williamson-Hall, ekstrapolacja stałej sieci Nelson-Riley, czynnik Debye-Wallera, udokładnianie met. Rietvelda) -cena do uzgodnienia.
  •     Pomiar ewolucji dyfraktogramu in situ w ekspozycji do gazów lub temperatury, zmiany składu atmosfery gazowej - cena zależna od zakresu pomiarów i analiz - do uzgodnienia (kontakt - Zbigniew Kaszkur zkaszkur@ichf.edu.pl, tel.: 22 3433284).
     

Zobacz też