Zakłady
  Laboratoria
  specjalistyczne
  Centra
  doskonalości
 Skorowidz
 Strona główna
 
 
Laboratorium Specjalistyczne Warstw Molekularnych
Zakład II
Kierownik Laboratorium:
Prof. dr hab.
Włodzimierz Kutner

Tel.: +(48 22) 343-3221
or     +(48 22) 343-3171
Fax: +(48 22) 343-3333
E-mail: wkutner@ichf.edu.pl


Skomputeryzowany zestaw typu BAM 601
firmy Nima Technology, Ltd. (Coventry, UK)
do badań warstw Langmuira i Langmuira Blodgett


   Czystość substancji stosowanych do przygotowywania warstw molekularnych jest określana za pomocą analitycznej wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) z wykorzystaniem gradientowego zestawu chromatograficznego, w skład którego wchodzą dwie pompy typu 6000 firmy Waters, Millipore Corp. (Milford MA, USA), sterownik do kontroli gradientu składu fazy ruchomej wykonany w IChF-PAN (Warszawa) i detektor UV-vis o zmiennej długości fali typ SPD10A UV vis firmy Shimadzu Corp. (Kyoto, Japonia), lub detektor elektrochemiczny wykonany w IChF PAN. Zestaw ten służy również do oczyszczania badanych substancji za pomocą półpreparatywej HPLC.
    Warstwy molekularne na granicy faz woda-powietrze przygotowywane są za pomocą zestawu wagi Langmuira (na zdjęciu obok) typu BAM 601 firmy Nima Technology, Ltd. (Coventry, UK). Zestaw ten umożliwia równoczesne badanie ściśliwości warstw oraz wyznaczanie składowej momentu dipolowego normalnej do granicy faz za pomocą, odpowiednio, czujnika ciśnienia powierzchniowego typu Nima PS-4 i czujnika potencjału powierzchniowego typu Nima KP 2. W trakcie sprężania i rozprężania powierzchnia warstwy unoszącej się na subfazie wodnej obrazowana jest, z rozdzielczością 2 mm, za pomocą mikroskopu kąta Brewstera typu EP3-BAM firmy NFT-Nanofilm Technologie, GmbH, GmbH (Getynga, RFN). Mikroskop ten umożliwia również obrazowanie cienkich warstw po przeniesieniu na stałe substraty.
   Z wykorzystaniem liniowego urządzenia do pionowego zanurzania i wynurzania typu Nima D1L, warstwy Langmuira przenoszone są za pomocą techniki Langmuira-Blodgett (LB), w kontrolowany sposób (tj. przy stałym ciśnieniu powierzchniowym) na stałe substraty, takie jak mika czy płytki kwarcowe, w celu przeprowadzenia badań za pomocą spektroskopii UV-vis, na przezroczyste elektrody z tlenku indowo-cynowego (OTE-ITO) do badań spektro-elektrochemicznych, na złocone płytki szklane lub próbki pirolitycznego grafitu o wysokim stopniu zorientowania płaszczyzn (HOPG) do badań elektrochemicznych, lub na rezonatory kwarcowe, pokryte elektrodami Au lub Pt, elektrochemicznej mikrowagi kwarcowej do równoczesnych pomiarów elektrochemicznych i mikrograwimetrii piezoelektrycznej. Ponadto, monowarstwy przygotowane są na substratach stałych za pomocą samoorganizowania, czy też techniki tzw. "dip-coating", lub "spin-coating", jak również elektrochemicznej polimeryzacji, elektroforezy lub naparowywania próżniowego.
    Przygotowanie przylegających do powierzchni substratu wysokiej jakości cienkich warstw wymaga jej wstępnego starannego oczyszczenia. Czystość powierzchni jest istotna zarówno przy przenoszeniu warstw Langmuira-Blodgett jak i przy osadzaniu warstw polimerów za pomocą elektropolimeryzacji. Urządzenie do plazmowego oczyszczania powierzchni model ZEPTO firmy Diener electronic GmbH (Ebhausen, RFN) umożliwia takie oczyszczenie. Do tego celu służy wytwarzana przez nie zarówno plazma tlenowa jak i argonowa. Można również stosować plazmę mieszany gazów o zdefiniowanym składzie.
    Za pomocą spektrofotometru FT-IR Vertex 80v firmy Bruker (Ettlingen, RFN) wyposażonego w przystawkę PMA50 można rejestrować widma IR warstw Langmuira-Blodgett i warstw samozorganizowanych na stałych podłożach z wykorzystaniem techniki PM-IRRAS. Spektrofotometr ten pozwala również na rejestowanie klasycznych, transmisyjnych widm IR próbek w pastylkach KBr.
    Przystawka kąta poślizgowego typu Monolayer/Grazing Angle Accessory firmy Graseby Specac, Ltd. (Kent, UK) do spektroskopu FT-IR umożliwia poznanie właściwości spektralnych w podczerwieni zarówno warstw Langmuira jak i warstw LB. Do tych badań udostępniany jest spektrometr 170SX FT-IR firmy Nicolet (Madison WI, USA) Zakładu IX, Fotochemii i Spektroskopii IChF-PAN.
    Za pomocą elipsometru spektralnego UVISEL firmy Horiba-Jobin-Yvon (Longjumeau, Francja) pracującemu w zakresie długosci fali od 245 do 2100 nm można wyznaczać grubość oraz parametry optyczne mono- i multiwarstw materiałów organicznych i nieorganicznych. Możliwe jest również mapowanie grubości i właściwości optycznych warstw z zastosowaniem zmotoryzowanego stolika do mocowania próbek.
    Do badań warstw za pomocą spektroskopii UV-vis oraz spektro-elektrochemii UV-vis stosowany jest UV-vis Recording Spectrophotometer typ UV2501PC firmy Shimadzu (Kyoto, Japan) wyposażony w przystawkę odbiciową, sferę integrującą i przystawkę do badań dichroizmu liniowego.
    Jednoczesne badania elektrochemiczne i mikrograwimetrii piezoelektrycznej warstw ulegających procesom elektrochemicznym, którym towarzyszy przeniesienie masy przez granicę faz elektroda-roztwór prowadzone są za pomocą elektrochemicznych mikrowag kwarcowych wyprodukowanych w IChF PAN z rezonatorami o podstawowej częstotliwości rezonansowej 10 MHz. Mikrowagi typu EQCM 5710 służą do pomiarów w warunkach stacjonarnych a typu EQCM 5610 - do detekcji w analitycznych technikach przepływowych, takich jak analiza przepływowa z zastrzykiwaniem próbki (FIA) i mikrokolumnowa HPLC z zastosowaniem kolumn o średnicy nie przekraczającej 1 mm. Unikatową cechą mikrowagi EQCM 5710 jest równoczesny pomiar prądu przy kontrolowanym potencjale (tj. w warunkach woltamperometrycznych lub chronoamperometrycznych) lub prądzie (tj. w warunkach galwanostatycznych) oraz zmian częstotliwości (odpowiadających zmianom masy i lepkości warstwy) i oporności dynamicznej (odpowiadających zmianom lepkości warstwy), które towarzyszą procesowi elektrochemicznemu z przeniesieniem masy przez granicę faz elektroda-(roztwór elektrolitu).
    Efekty wisko-elastyczne i zmiany masy w roztworze warstw osadzonych na rezonatorach kwarcowych badane są również jednocześnie za pomocą impedancji elektromechanicznej w trybie odbiciowym, z wykorzystaniem analizatora sieciowego typu 8712E RF firmy Agilent Technologies (Englewood CO, USA) oraz dedykowanego oprogramowania VEE. Badania te umożliwiają rozdzielanie efektów zmian masy od zmian wiskoelastycznych zachodzących w warstwach przed, po lub w trakcie procesów elektrochemicznych, jeżeli analizator współpracuje z zestawem elektrochemicznym Autolab (opisanym poniżej). Układ analizatora sieciowego sprzęgniętego z zestawem elektrochemicznym jest unikatowy nie tylko w skali krajowej ale i światowej.
    Badania rezonansu plazmonów powierzchniowych (ang.: surface plasmon resonance, SPR) prowadzone są za pomocą dwukanałowego przyrządu SPR typ ESPRIT firmy Eco Chemie (Utrecht, Holandia) wyposażonego w otwarte naczyńko elektrochemiczne oraz autosampler. Przyrząd ten pozwala na badanie kinetyki i termodynamiki oddziaływań między analitem w roztworze i badaną warstwą receptorową. Przy zastosowaniu dodatkowego potencjostatu/galwanostatu przyrząd ten umożliwia równoczesne pomiary prądu i zmian sygnału SPR w czasie typowych pomiarów elektrochemicznych.
    Badania elektrochemiczne warstw osadzonych na elektrodach prowadzone są za pomocą trzech skomputeryzowanych zestawów elektrochemicznych Autolab firmy Eco Chemie (Utrecht, Holandia) z oprogramowaniem GPES 4.5 tej firmy. W skład zestawów wchodzą karty rozszerzające PGSTAT20 potencjostat, BIPOT bipotencjostat, karta ECD do pracy z mikroelektrodami oraz karta FRA do pomiarów elektrochemicznej spektroskopii impedancyjnej. Elektrochemiczne badania warstw realizowane są również za pomocą wirującej elektrody dyskowej z pierścieniem (RRDE) w warunkach woltamperometrii z liniowo zmieniającym się potencjałem lub chronoamperometrii.
    Przygotowanie próbek oraz prowadzenie pomiarów elektrochemicznych w atomosferze bezwodnej i beztlenowej są możliwe z zastosowaniem komory rękawicowej LabStar firmy MBraun (Garching, Germany).
    Obrazowanie powierzchni warstw, osadzonych zarówno na podłożach przewodzących (elektrodach) jak i nieprzewodzących, prowadzone są za pomocą mikroskopu MultiMode firmy Veeco (Santa Barbara CA, USA), który umożliwia pracę w trybie AFM (atomic force microscopy), STM (scanning tunneling microscopy), MFM (magnetic force microscopy), EFM (electric force microscopy) i inne. Mikroskop wyposażony jest w naczyńka elektrochemiczne umożliwiające jednoczesne obrazowanie powierzchni w trakcie przeprowadzania pomiarów elektrochemicznych. Ponadto wyposażony on jest również w zestaw, w skład którego wchodzi kamera CCD do obrazowania optycznego. Zestaw ten umożliwia zarówno bardzo precyzyjne umieszczenie sondy w miejscu obrazowania, jak i obserwowanie powierzchni próbki w trakcie pomiarów.


Mikroskop MultiMode firmy Veeco (Santa Barbara CA, USA) umożliwiający obrazowanie powierzchni próbki w trybie mikroskopii sił atomowych (AFM), skaningowej mikroskopii tunelowej (STM), mikroskopii sił magnetyczych (MFM),
mikroskopii sił elektrycznych (EFM) i innych.



Dodatkowe informacje:


 
 
Copyright © 2004 by Institute of Physical Chemistry PAN  |  Contact  |  Webmaster